煤質(zhì)分析化驗是一項嚴(yán)謹(jǐn)性較強的工作，對技術(shù)有著嚴(yán)格的要求?；灢僮鲉T操作口訣就是認(rèn)真、細(xì)心、端正態(tài)度。只有不斷促進工作人員技術(shù)水平的提高，秉承科學(xué)的工作態(tài)度開展工作，再利用精度較高的煤炭化驗設(shè)備儀器，才能保證每次化驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

煤炭化驗采樣是關(guān)鍵，為了避免不均勻的煤炭質(zhì)量影響采樣，需要將煤堆合理劃分好。明確其存在的差異性，采樣單元數(shù)量與總樣數(shù)量相等。為了確保子樣的代表性，需要明確好子樣的數(shù)量，確保子樣質(zhì)量達到規(guī)定要求。需要根據(jù)采集樣本煤的標(biāo)稱較大粒度來確定子樣質(zhì)量，確保子樣質(zhì)量基本相同。結(jié)合具體情況應(yīng)適當(dāng)增加子樣的數(shù)量，一次完成所有采樣。如果有必要，則在點位附近重新采樣。第四，在編制采樣報告時，需要將采樣的時間及采樣方法等標(biāo)注在采樣報告中，并與制樣人員保持密切的聯(lián)系。

 下一步制樣：在制樣過程中，應(yīng)遵循科學(xué)的原則，保證煤樣的穩(wěn)定性。充分混合煤樣，若粒度相對較大，應(yīng)進行破碎縮分，縮分方法有九宮格和十字法進行制備試樣縮分，使樣本顆粒數(shù)量逐漸增加，提升化驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣本經(jīng)破碎后，需要合理進行過篩，避免存在較大的誤差。利用制樣精度來衡量樣本的制備質(zhì)量，試樣均勻性會對其質(zhì)量產(chǎn)生較大的影響。例如，煤樣干燥需要在空氣中連續(xù)干燥1 h，質(zhì)量不能發(fā)生明顯的變化;標(biāo)稱的大粒度及精度等都需要控制在合理地范圍內(nèi)，由此可以合理控制顆粒特性所出現(xiàn)的方差。

所以煤炭化驗采樣和制樣是前期關(guān)鍵，只有掌握采樣要采的均勻，制樣要認(rèn)真，稱樣要細(xì)心這三個要點后再進行煤的發(fā)熱量、硫含量、G質(zhì)、Y值、灰熔點等各項元素指標(biāo)檢驗分析。

第三步稱樣：根據(jù)GB/T212-2008《煤的工業(yè)分析測定方法》的規(guī)定，對一個煤堆不同地點拋棄表面煤樣進行采集，破碎縮分，烘干，制樣，煤樣進行不同應(yīng)稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣，控制其稱量為(1±0.0002）g，并盡量均勻攤平在灰皿底部，使其質(zhì)量密度不超過0.15 g/cm2。稱樣時，應(yīng)按KCQT/GC《電子天平的使用操作規(guī)程》操作電子分析天平。稱樣前，檢查天平是否水平，并校準(zhǔn)天平，檢查天平內(nèi)干燥劑是否失效并及時更換。稱取煤樣前，應(yīng)取出天平內(nèi)的干燥劑;稱灰樣質(zhì)量時應(yīng)將干燥劑放入天平內(nèi)。天平稱量過程中要控制環(huán)境溫度的變化;同一化驗室的實驗須使用同一法碼;灰皿的溫度與室溫相近，讀數(shù)時要關(guān)閉兩側(cè)的玻璃門;稱量過程中接觸灰皿的手指要保持干燥，以減少稱量誤差。檢測煤樣，確認(rèn)其粒度小于0.2 mm，并達到空氣干燥狀態(tài)。在稱取樣品前應(yīng)將瓶中的樣品充分?jǐn)嚢?，搖樣時間不少于2 min，使樣品盡量混合均勻然后再稱取，以保證入爐樣品的代表性和燒結(jié)灰化。稱樣時將取樣勺擦干凈，從煤樣瓶中不同部位取出煤樣放入灰皿中。稱取1 g煤樣時，至少分3次從不同部位取樣;稱取0.5 g煤樣時，至少分2次取;并且每次取樣量盡量均勻。稱樣時應(yīng)避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶內(nèi)取出的多余煤樣，不得放回煤樣瓶內(nèi)。稱樣結(jié)束立即將煤樣瓶蓋嚴(yán)，以防煤樣被污染。

第四步：高溫爐的使用，煤的工業(yè)分析分析須使用帶有煙囪的XL型高溫爐或者使用控溫效果好的XL-800型智能一體馬弗爐進行操作試驗。馬弗爐對灰皿進行預(yù)燒處理。灰分測試所用灰皿應(yīng)預(yù)先在(815±10)℃下灼燒至質(zhì)量恒定，再擦干凈，然后放入干燥器待用。新灰皿要在900℃條件下進行不少于3次灼燒，這是因為灰皿由化學(xué)瓷高溫灼燒而成，頭次灼燒都會有部分物質(zhì)損失掉。在灼燒前后質(zhì)量變化不大于0.0010 g時，方可使用。加熱初期由常溫升至500℃的時段，升溫時間應(yīng)盡量控制在3～40 min。所使用的馬弗爐應(yīng)帶有煙囪，以利于通氧及排出分解的SO2。升溫時應(yīng)把爐門留有15 mm左右的縫隙，以確保煤樣灼燒過程中產(chǎn)生的氣體及時排出，保證煤樣氧化*，同時也減少硫氫化物和氧化物的接觸機會，從而確?；曳譁y定的準(zhǔn)確度。爐門的15 mm縫隙對測定結(jié)果的準(zhǔn)確度有很大影響。如果升溫速度偏快，可以把爐門的縫隙再留大些。如何把握爐門的開起尺度，則需要針對不同爐型、不同煤種進行摸索，積累經(jīng)驗。